執(zhí)業(yè)藥師考試綜合輔導(dǎo)：非水溶液滴定法

非水溶液滴定法 　　非水溶液滴定法是在非水溶劑中進(jìn)行滴定的方法。主要用來測定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽，以及有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量，也用于測定某些有機(jī)弱酸的含量。 本資料來源于貴-州-學(xué)-習(xí)-網(wǎng) 資格考試執(zhí)業(yè)藥師考試 　　非水溶劑的種類（1） 酸性溶劑 有機(jī)弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強(qiáng)其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰醋酸。 　?。?） 堿性溶劑 有機(jī)弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強(qiáng)其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。 　?。?） 兩性溶劑 兼有酸、堿兩種性能，最常用的為甲醇。 　?。?） 惰性溶劑 這一類溶劑沒有酸、堿性，如苯、氯仿等。 　　第*法 除另有規(guī)定外，精密稱取供試品適量［約消耗高氯酸滴定液（0.1mol/l）8ml］，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各藥品項(xiàng)下規(guī)定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/l） 　　滴定。終點(diǎn)顏色應(yīng)以電位滴定時(shí)的突躍點(diǎn)為準(zhǔn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 　　若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度差別超過10℃，則應(yīng)重新標(biāo)定；若未超過10℃，則可根據(jù)下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。n<[1]>＝───────────── 1＋0.0011(t<[1]>－t<[0]>) 　　式中 0.0011為冰醋酸的膨脹系數(shù)；t<[0]>為標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度；t<[1]>為滴定樣品時(shí)的溫度；n<[0]>為t<[0]>時(shí)高氯酸滴定液的濃度；n<[1]>為t<[1]>時(shí)高氯酸滴定液的濃度。 　　供試品如為氫鹵酸鹽，應(yīng)在加入醋酸汞試液3～5ml后，再進(jìn)行滴定；供試品如為磷酸鹽，可以直接滴定；硫酸鹽也可直接滴定，但滴定至其成為硫酸氫鹽為止；供試品如為硝酸鹽時(shí)，因硝酸可使指示劑褪色，終點(diǎn)極難觀察，遇此情況應(yīng)以電位滴定法指示終點(diǎn)為宜。 　　電位滴定時(shí)用玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極（玻璃套管內(nèi)裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液）為參比電極。 　　第二法 除另有規(guī)定外，精密稱取供試品適量[約消耗堿滴定液（0.1mol/l）8ml]，加各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑使溶解，再加規(guī)定的指示液1～2滴，用規(guī)定的堿滴定液滴定。終點(diǎn)顏色應(yīng)以電位滴定時(shí)的突躍點(diǎn)為準(zhǔn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 　　在滴定過程中，應(yīng)注意防止溶劑和滴定液吸收大氣中的二氧化碳和水蒸氣，以及滴定液中溶劑的揮發(fā)。 　　電位滴定時(shí)所用的電極同第*法。